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快速固结对共挤增材复合物的影响
抽象 复合长丝共挤（CFC）增材制造（AM）是一种双基快速制造技术，用于生产高度可定制的复合材料零件。通过这种方法，预固化的热固性复合碳纤维（CCF）与热塑性（TP）结合熔体一起同时挤出作为基体。与增材制造一样，CFC 技术也存在固有的挑战，包括空隙，缺陷和 CCF 在制造零件中的体积减少。然而，CFC AM 是一种新兴的复合材料加工技术，是一种高度可定制和以用户为导向的制造单元。一种新的基于 TP 的复合材料加工技术有可能与传统的加工技术（如注塑成型）协同，以生产轻质复合材料部件。因此，CFC AM 可以成为一种可靠的技术，以取代不可持续的减法制造，只要将缺陷降至最低并实现加工可靠性。本研究的主要目的是利用压缩压作为快速固结后处理技术来研究和减少内部空隙和缺陷。已知后处理技术可以减少 AM 制造零件的内部空隙，具体取决于 TP 基质。因此，快速固结的纯乳酸（PLA）TP 基质的内部空隙减少幅度最大，约为 92%。PLA 和聚酰胺 6（PA6）结合基体分别用短碳纤维（SCF）和长碳纤维（LCF）加固，以补偿 CCF 的纤维体积减少。在 SCF 填充 PLA中观察到拉伸强度（约 12%）和模量（约 30%）的增加。此外，随着结合基质的观察，LCF 增强 PA6 的拉伸强度提高了约 53%，模量增加了 76%。在 CFC 中观察到类似的趋势，并迅速巩固了 CFC 试样的弯曲特性，这是由于内部空隙减少的结果。
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增材制造; 快速整合; 复合材料; 碳纤维 1. 引言 复合长丝共挤（CFC）增材制造（AM）是一种新开发的双基体加工技术。CFC 加工将热塑性（TP）长丝作为结合基体，将预固化热固性（TS）基复合碳纤维（CCF）长丝作为增强材料。CCF 成分是连续碳纤维，注入低粘度环氧基热固性塑料，并热固化形成用于 CFC 加工的长丝状结构。TP 熔体与 CCF 长丝的结合过程类似于电线电缆涂层的交叉挤出加工。这使用户能够选择现成的填充和未填充的结合 TP 基体长丝，例如聚乳酸，聚烯烃，聚酰胺，聚酰亚胺等。CCF 中的碳纤维体积分数约为 57体积%至 62 体积%[1，2，3]。然而，当与 TP 结合基质结合使用时，体积分数进一步降低到约 18 体积%至 35 体积%，具体取决于 CCF 层高度设置[1，2，4，5]。
研究人员广泛报道了连续纤维 AM 中 TP 基质和碳纤维的不相容性，通常是由于高粘度 TP 引起的[6，7，8]。CCF 长丝基体是一种环氧基低粘度 TS，符合更好的碳纤维润湿性，TS 固化工艺可产生空隙和无缺陷的复合长丝[1，9]。根据 Azarov 等人[1]和 Adumitroaie 等人[5]的说法，CFC 中 CCF 长丝的使用旨在克服完全从 TP 或 TS 生产复合材料部件的感知缺点。详细研究表明，CFC 技术旨在制造通常难以用现有自动化技术制造的晶格复合材料[2，9]。此外，研究人员得出结论，CFC AM 本身不适合在复合材料性能方面取得显着改善，因为制造无缺陷的复合材料部件具有挑战性[1]。此外，很少有研究表明填充 TP 基体[10]并用短[11]和长碳纤维[12]加固它可以增加材料挤出（MEX）AM 试样的机械和热性能[13]。同样，为了补偿 CCF 纤维体积分数的降低并增加弯曲性能，研究人员使用 20 重量%的短碳纤维填充聚酰胺 6 作为结合基质[14]。与未填充的 TP 基质相比，短碳纤维填充聚酰胺 6 作为结合基质具有更好的弯曲性能。此外，研究人员发现，在 CFC 制造的两种 TP 基质的试样中，工艺诱导的空隙都很高，并且由于分层制造过程中原位固结的压实度较低，因此难以实现高度空隙的减少。
Van de Werken 等人[15，16]使用热等规压制（HIP）技术将工艺引起的空隙减少 51%，并将基于 TP 的连续纤维添加剂制造的试样弯曲强度和层间剪切强度提高了 30%-45%。同样，Savandaiah 等人[17]对高各向异性短和长碳纤维增强的 MEX 试样进行了快速固结。后处理提高了 MEX 试样的热性能和机械性能，可与注塑成型试样相媲美。快速固结技术（如按压）的优点是能够在缩短不到 30 分钟的循环时间内实现更高的致密化和 50%-75%的空隙减少[17]。然而，在 HIP 中，工艺持续时间在 1小时至 4 小时之间变化，具体取决于基于 TP 的连续纤维 AM 中使用的热塑性塑料的类型。
此后，研究范围集中在快速固结技术是否适合在 CFC 试样中实现更好的复合材料性能。在这项研究中，研究人员研究了聚乳酸（PLA）和聚酰胺 6（PA6）作为结合基质对加工和机械性能的影响。同样，研究了短碳纤维填充 PLA 和长碳纤维增强
PA6，以量化纤维增强对 CFC 印刷试样的影响。对拉伸和弯曲试样进行评估，以评估氟氯化碳和后处理的氟氯化碳试样的机械性能。计算机断层扫描（CT）确保了 CFC 中过程诱导的空隙体积和固结后标本的减少。
2. 材料和方法 2.1. 材料
PLA 均聚物[18]是从荷兰戈林赫姆的 Total Corbion 购买的。没有尺寸的颗粒碳纤维 Tenax HT 是从德国伍珀塔尔的帝人碳素欧洲有限公司收购的。薄膜挤出级 PA6 [19]购自荷兰格林的帝斯曼 N. V。PLA 和 PA6 的配混，长丝挤出和注塑成型（IM）基于先前发表的研究工作中详述的程序[14，17，20]。短碳纤维（20 重量%，长度 83μm）填充 PLA 在内部（1.75 毫米）内挤出，市售长碳纤维（20 重量%，长度 218μm）增强 PA6 长丝（1.75 毫米）由奥地利 Ried im Traunkreis 的 Prirevo 3D 解决方案有限公司提供。CCF 长丝是从卢森堡 Mondercange 的 Anisoprint SARL 购买的。为简化起见，样品的命名法见表 表 1，热试验和力学试验数据列于表 表 2，CCF 的拉伸试验数据见表 表 3。
表 表 1.材料命名法。
表 表 2.注塑成型材料热测试数据。熔化温度（MT），热变形温度（HDT）。
表 表 3.CCF 拉伸试验数据。对于拉伸测试，直接从阀芯中取出 100 mm 的 CCF，将卡舌粘在每一端进行抓取，并减少在夹紧和测试期间对 CCF 的损坏。
2.2. 印刷标本的制备
用于机械表征的样品在作曲家A4 CFC打印机中打印（ 图1），带有两个打印头，由卢森堡Mondercange的Anisoprint SARL制造。传统的 MEX 打印头用于制造未填充和填充热塑性塑料的部件，CFC 打印头用于使用热塑性熔体作为粘合剂打印 CCF。CFC 打印机的指令集是在专有切片软件 AURA（1.27.3 版）中准备的，配置如图 2 所示，并在表 表 4 中总结。将打印床和打印样品冷却至标称室温，以避免零件变形并便于去除。标准拉伸样品尺寸 220 × 15 × 3 mm 3
[21]，和标准弯曲样品尺寸 155 × 13 × 4 mm 3
[[22]根据 ASTM 标准设定。弯曲试样快速固结的样品厚度增加了 155×13×4.2 mm 3 ，即设置了单底（0.1 毫米）和顶层（0.1 毫米）的纯塑料印刷，以提高快速巩固的表面质量和弯曲性能。此外，固结后，试样厚度为 4 mm，最终纤维负载没有重大变化。此外，在测试之前，根据 ASTM D618-21 试样调节标准，将打印的样品储存在标准控制柜中（23°C 时相对湿度为 50%）72 小时[23]。
图 图 1.MEX 和 CFC 打印头摄影和 Composer A4 CFC 打印头的示意图。照片显示了两个打印头，一个用于塑料打印的典型 MEX打印头（红色盒子）和一个用于复合打印的 CFC 打印头（紫色盒子）。
图 图 2.通过切片软件生成的零件配置的图形表示。黑色线条是外部热塑性塑料周边，绿色线条代表 MEX 打印头的微填充热塑性塑料填充，橙色和蓝色系列线条是 CCF 增强周边和 CFC 打印头填充。紫色尖箭头显示 CCF 印刷的方向，图案“x”表示象征性的纤维切割操作。
表 表 4.重要的打印设置。
2.3. 压压成型
来自荷兰代尔夫特 Fontijne 压板机和服务 BV 的压缩压板机 LabEcon 用于快速整合印刷样品。CFC 标本的快速整合基于先前发表的工作中详述的程序[17]。每个热塑性基质的加热和冷却循环如表 表 5 所示。根据 ASTM D618-21 样品调节标准，将压制的 MEX 样品储存在受控的柜中（23°C 时相对湿度为 50%）72 小时[23]。
表 表 5.压缩压制工艺条件。
2.4. 空隙体积分数分析
X 射线计算机断层扫描（CT）用于量化空隙内容物。因此，在 Nanotom 180 NF（GE 凤凰 X 射线，Wunstorf，德国）实验室 CT 设备上进行了扫描。使用钼靶材和 60 kV 的管电压进行数据采集。与 Plank 等人[24]和 Senck 等人[25]类似，基于灰度值的“ISO X”阈值程序用于空隙含量的定量评估。该方法已应用于增材制造样品[12，26]。在体素边缘长度为 7 μm 处进行 CT 扫描，并在体素边缘长度为 2 μm 处进行其他感兴趣区域扫描。后者的高分辨率扫描是在 S-PLA-CFC 和 N-PA6-CFC 上进行的。由于这些材料的密度不同，空隙形状不同，因此确定了两种不同的 ISO 值。这些高分辨率扫描的分析量为 3.6×3.6×3.6 mm³，
并被用作在体素边缘长度为 7μm 处定义空隙分析的适当 ISO 值的参考。体素边缘长度为 7μm 的扫描提供了总横截面（Y-Z 截面）的分析体积，并允许近似长度为 13 mm（X 方向）进行空隙分析。
空隙分析是使用 VGStudio MAX 3.4（Volume Graphics GmbH，德国海德堡）软件进行的。此外，对体素边缘长度为 2 μm体素大小的高分辨率扫描进行了多步分割，并根据这些分割估计了“ISO X”阈值。对于高密度材料（PLA），ISO 值为 62.75，对于低密度材料（PA6），ISO 值为 71.4。
2.5. 机械特性
对于所有机械测试，都使用了 Zwick-Roell 伺服液压试验台，其气缸额定力为 25 kN。测试台由 Cubus 软件在位移模式下操作。Zwick-Roell 力传感器和气缸的内排量传感器用于测量。此外，相关解决方案 3D 数字图像相关（DIC）系统记录了测试过程中的表面位移并计算了试样的表面应变。DIC 数据的后处理在 Vic-3D 8 软件中进行。
在拉伸测试中，使用 MTS 647 液压钳口夹持试样。玻璃纤维复合端片用 3M DP490 环氧粘合剂粘合到试样上。在测试之前，将斑点图案应用于试样的一个面以进行 DIC 测量。测试程序遵循 ASTM 标准 D3039 [21]对机头速度为 2 mm·min 的复合层压板进行拉伸测试 −1 .测试在试样断裂处停止。
对于弯曲测试，根据 ASTM D6272 [22]选择了 4 点弯曲测试，负载跨度为支撑跨度的一半。通过这种方法，试样的中心跨度仅在弯曲中，并且不存在横向力分量。该中心跨度由 DIC 侧监控，可以监控厚度上的最大挠度和应变。机头转速设定为 2 mm·min −1 并选择最大位移以超过材料的强度。对于这两个测试用例，刚度和强度值都是根据各自的标准计算的。
3. 结果和讨论 3.1. 空隙体积分数
表 表 6 列出了试样的空隙体积分数，并给出了参考 MEX 试样以及 CFC 和后处理的 CFC 试样。由于致密化程度高，注射成型试样中的空隙未如预期的那样被检测到，CCF 长丝中的空隙体积分数可以忽略不计（<0.2 vol.%）。在图 图 3 中，CT 扫描的图像以及 N-PLA 标本的标量空隙体积尺度用顶部中段视图表示，并与侧面中段视图对应的插图表示。N-PLA-CFC 和N-PLA-CFC-PC 内的黑色圆圈表示 TP 基质中的空隙，红色箭头表示基于 TS 的预固化 CCF 细丝中的空隙。然而，未加工的CCF 长丝中的缺陷很小，因此，在 CFC 处理的试样中检测到的空隙可能是环氧基 TS 的属性。根据 Adumitroaie 等人对 CCF长丝的动态力学分析（DMA）[5]，这些空隙与 TS 组成的不均匀性和 AM 过程中 CCF 成分之间的不均匀热分布相关，如 CT 图像所示。在 N-PLA-CFC 中观察到大量的蓝色空隙，空隙量在 0.01 毫米范围内 3 至 17.0 毫米 3 ，分布在整个样品中。后处理的 N-PLA-CFC-PC CT 图像显示 TP 结合基质和 CFC 处理的 CCF 长丝内的空隙体积分数降低。N-PLA-CFC 的总空隙体积分数为 14.0 体积%，后处理的 N-PLC-CFC-PC 为 1.0 体积%，空隙体积分数降低了 92%。此外，后处理的 S-PLA-CFC-PC 和L-PA6-CFC-PC 的空隙体积分数降低 35%-50%，具体取决于加权平均纤维长度[17]。
图 图 3.N-PLA 的上中段 CT 图像（X-Y）以及相应的侧中段插图（X-Z）。黑色圆圈表示由于热塑性基质而产生的空隙，红色箭头表示 CFC 加工的 CCF 内的空隙。
表 表 6.快速固结对 CFC 试样空隙减少的影响。作为参考，报告了栅格角为 0°的相应 MEX 试样的空隙体积分数。
3.2. 拉伸性能
所有经过拉伸试验的 CFC 试样在图 图 4a 所示的缺陷区域中均表现出纵向分裂模式。图 图 4b 中的缺陷区域（红框），没有结合矩阵的区域是由于 CFC 打印头设计和 CFC 复合材料制造的预设指令。CFC 打印头缺陷导致加工缺陷，并在既定的加工环境中增加不可靠性，特别是在纤维增强结合基质中[27]。此外，与短纤维填充的 TP 和纯 TP 结合基质相比，L-PA6 结合基质具有最高的空隙组成（表 表 6）。早些时候观察到的可比结果[12，17]显示 MEX 标本中纤维长度增加与空隙体积分数增加之间存在相关性。
图 图 4.拉伸试验的 L-PA6-CFC 标本断裂图像（a）和 CT 图像（X-Y）（b）。在拉伸测试图像（a）中观察到的纵向失效是由于在 CT 图像中观察到的缺陷，由连接到 CT 扫描图像（b）中缺陷区域（红框）的箭头指示。
图 图 5a，b 显示了 N-PLA-CFC 和 S-PLA-CFC 以及注塑和 MEX AM 试样作为结合基质的参考的比较拉伸试验结果。同样，图 图 6a、b 分别显示了 N-PA6-CFC 和 L-PA6-CFC 的拉伸试验结果。与 N-PLA-CFC（394±64 MPa）相比，S-PLA-CFC（497±16 MPa）的拉伸强度增加，S-PLA-CFC（49，850±505 MPa）模量增加 30%。此外，CFC 加工试样中的大标准差表明先前讨论过的与 CFC AM 加工相关的缺陷。
图 图 5.PLA 的拉伸试验数据，并带有相应的误差线。其中，N-PLA 是纯 PLA，S-PLA 是短碳纤维填充 PLA。相应的 IM，MEX-0°和 CFC 分别是注塑成型，3D 打印和复合长丝共挤 3D 打印拉伸测试试样。
图 图 6.PA6 的拉伸试验数据，并带有相应的误差线。其中，N-PA6 是纯 PA6，L PA6 是长碳纤维增强 PA6。相应的 IM，MEX-0°和 CFC 分别是注塑成型，3D 打印和复合长丝共挤 3D 打印拉伸测试试样。
图 图 6a 显示了 N-PA6...
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